多環芳烴脫除效果的研究(博迅干燥箱使用)

煤瀝青是煤焦油分離過程得到的大宗產品，占 煤焦油總質量的５２％～５５％。它是由３個苯環 以上的多環芳香族化合物、少量類似炭黑的高分子 物質及含 Ｏ，Ｎ，Ｓ 的雜環化合物組成的混合物。 中國煤 瀝 青 年 產 量 約 為６００萬ｔ，主 要 用 于 金 屬 冶 煉、耐火材料、碳素材料和電極的生產及筑路防腐工程等。

１ 實驗部分

１．１ 儀器與試劑

Ａｇｉｌｅｎｔ７８２０Ａ 氣 相 色 譜 分 析 儀；旋 轉 蒸 發 儀 ＲＥ－５２ＡＡ（上海亞榮生物儀器有限公司）；真空干燥箱（上海博訊實業有限公司）；電子天平（北京科偉 永興儀器 有 限 公 司）；ＺＮＣＬＴＳ智 能 數 顯 磁 力 電 熱 套（河南愛博特科技發展有限公司）；真空泵（天津市津騰試驗設備有限公司）；蒸 餾 燒 瓶 （短 頸，２５０ ｍＬ）；甲苯（ＡＲ）；二氯甲烷（ＡＲ）．

１．２ 樣品制備

１．２．１ 煤瀝青樣品

選用山西某焦油加工廠 所產的煤瀝青 （代 號 ＪＹ）作為 蒸 餾 原 料，將其粉碎研磨至粒度 ８０ 目 左 右，密封保存備用。其技術指標如表１所示，元素分析如表２所示。

１．２．２ 煤瀝青的蒸餾

?。担埃纾剩?煤瀝青樣品置于２５０ｍＬ 的短頸蒸 餾燒瓶中，使用電熱套將煤瀝青樣品加熱至一定溫 度后，調節蒸餾系統的真空度（常壓或０．０４ ＭＰａ）， 恒溫４０ｍｉｎ，得到餾分和殘渣。蒸餾溫度根據煤 瀝青中毒 性 ＰＡＨｓ的 沸 點 設 置，分 別 為 ３６５，３８５， ４０５，４２５，４４５，４７５ ℃．１６種 ＰＡＨｓ在不同壓力下的 沸點如所示。

１．２．３ 煤瀝青及蒸餾殘渣的溶劑抽提

?。埃担纾剩?煤瀝青或蒸餾殘渣，置于索氏抽提 器中，用甲苯作溶劑進行抽提。抽提結束后使用旋 轉蒸發儀分離提取物和溶劑，再用二氯甲烷溶解提 取物，定容后進行氣相色譜分析。

１．３ 樣品分析

氣 相 色 譜 法 分 析 條 件 如 下：Ａｇｉｌｅｎｔ１９０９１Ｊ－ ４１３ＨＰ－５（３０．０ｍ×０．２５ｍｍＩＤ×０．２５μｍｄｆ）色譜 柱；載氣 為 高 純 氮 氣，載 氣 流 量 為 ４ ｍＬ／ｍｉｎ；以 ５ ℃／ｍｉｎ的升 溫 速 率 從１００ ℃升 至３００ ℃，恒 溫１０ ｍｉｎ，進樣口溫度為３００ ℃；進樣量１μＬ，分流比為 １０∶１，ＦＩＤ檢測器。采用外標法對樣品進行定量分 析，其中，苯并熒 蒽 與 苯 并熒蒽使用合并后 的標準曲線公式進行計算。

２ 結果與討論

隨著蒸餾溫度的升高，蒸餾餾 分的收率升高，殘渣收率降低。這是因為，隨著溫度 的升高，煤瀝青中的輕組分首先蒸出；當蒸餾溫度達 ４２５℃時，煤瀝青的縮聚反應速率大于分解反應，稠 環芳烴分子 直 徑 逐 漸 增 大，生 成 中 間 相 前 驅 體； 另外，由于該溫度下煤瀝青開始轉變為半焦，所 以減壓蒸餾試驗的最高溫度設置為４２５ ℃．與常壓蒸餾相比，相同溫度時，減壓蒸餾由于壓力降低，物 質沸點降低，導致蒸出更多物質，殘渣收率也較小。

３ 結論

蒸餾試驗結果表明，隨著蒸餾溫度的升高，餾分 收率增大，餾 分 中 毒 性 ＰＡＨｓ的 種 類 和 含 量 也 增 大；殘渣 收 率 減 小，且 其 中 毒 性 ＰＡＨｓ的 種 類 和 含 量也減小。在相同溫度下，減壓餾分收率和其中的 ＰＡＨｓ含量較大是因為壓力降低，ＰＡＨｓ沸點降低， 更容易蒸出；４２５ ℃時，減壓殘渣中毒性 ＰＡＨｓ含量較高，是因為減壓殘渣的縮合度比常壓殘渣小，導致 抽提率較高，ＰＡＨｓ更容易被提取。



 

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