一、樣品的保存
采集的樣品應盡量當天檢測完畢，以防止其中水分或揮發性物質的散失及其他待測組分含量的變化。如果當天不能完成檢測，則應妥善保存，不能使樣品出現受潮、揮發、風干、變質等現象，以保證測定結果的準確性。
制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內（盡量選用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時儲存于避光處。
容易失去水分的樣品應先取樣測定水分。
容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存，使用時可根據需要和測定要求選擇。
（1）冷藏：短期保存溫度一般以0～5℃為宜。
（2）干藏：可根據樣品的種類和要求采用風干、烘干，烘干可選用上海博迅GZX-9246MBE鼓風干燥箱、升華干燥（又稱為冷凍干燥，它是在-30～-100℃的低溫及10～40Pa的高真空度情況下對樣品進行干燥，真空干燥可選用上海博迅DZF-6020MBE真空干燥箱）等方法，以便讓食品的變化可以減至最小程度，延長保存時間。
（3）罐藏①：不能即時處理的鮮樣在允許的情況下可制成罐頭儲藏。將一定量試樣切碎后放入乙醇，（φ＝96％）中煮沸30min（最終乙醇濃度應在78％～82％的范圍內），冷卻后密封，可保存一年以上。
二、樣品的制備：為保證分析結果的正確性，對分析樣品必須加以適當處理，即制備。制備包括樣品的分取、粉碎及混勻等過程，其具體方法因產品類別不同而異，也因測定項目的不同而不同。具體介紹如下：
1、液體、漿體或懸浮液體、互不溶液體：將樣品充分搖動或攪拌均勻分離后分別制取。
2、固體樣品：切細、搗碎，反復研磨或用其他方法研細。常用絞肉機、磨粉機、研缽等。
3、水果及其他罐頭：搗碎前需清除果核。肉、禽罐頭、魚類罐頭需將調味品（蔥、辣椒等）分出后再搗碎。常用高速組織搗碎機等。
4、魚類：洗凈去鱗后取肌肉部分，置紗布上控水至1min內紗布不滴水，切細，混勻，取樣。若量大則以四分法縮分留樣。備用樣品儲于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。
5、貝類和甲殼類：洗凈取可食部分（貝類需含殼內汁液）。蛤、蜆經速凍后連屑挖出，切細，混勻，取樣，備用樣品儲于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。
6、蔬菜和水果：先洗去泥沙并除去表面附著水。依當地食用習慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/4，切碎，充分混勻。
7、肉類：除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣。每份樣品在檢測農藥殘留量的同時還應進行粗脂肪含量的測定，以便必要時分別計算農藥在脂肪和瘦肉中的殘留量。
8、蛋類：去殼后全部混勻。
9、禽類：去毛，開膛去內臟，洗凈并除去表面附著水?？v剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀，充分混勻。檢測農藥殘留量的同時進行粗脂肪的測定。
10、魚類：每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾及內臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨刺后全部絞成肉泥狀，充分混勻。
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