瀝青在國民經濟建設和科技發展中是一種十分 重要的材料,具有廣泛的用途。2017年我國瀝青市 場表觀消費量約為3100萬t,主要作為基礎建設材 料、原 料 和 燃 料,應 用 范 圍 如 交 通 運 輸、建 筑 業、農 業、水利工程、工業、民用等各部門,大量應用于道路 與建筑物的防水處理,敷造屋頂,制造油氈、枕木、電 桿的防腐,鋼管的防水薄層等。軟化點表 示 瀝 青 溫度升高后流動的傾向性,是瀝青聚合物結構和分 子量大小的綜合反映。因此準確 測 定 瀝 青 的 軟 化點,意義重大。
試驗用水為經過 Millio-Q 純水系統過濾的水。 RAK-2型 瀝 青 軟 化 點 測 定 儀,德 國 Petrotest 公司;T6060型 Heraeus烘 箱,美 國 賽 默 飛 世 爾 公 司;CY20型超級恒溫油槽,上海博迅。
測試樣品為裝于鐵罐內的瀝青樣品(重200g, 常溫固態),每個實驗室將收到一份瀝青樣品,樣品可直接進行測試。
將不銹鋼桶中的瀝青樣品在130℃密閉加熱并 攪拌均勻后,分裝成182罐樣品,每罐為200g。將 裝有樣品的鐵罐用氣泡膜包裹后,放入硬質快遞盒 中,通過快遞分發給每個實驗室。參加實驗室同時 收到《作 業 指 導 書》、《被 測 物 品 接 收 狀 態 確 認 表》、 《結果報告單》,收到的樣品應在常溫條件下維持密 閉狀態保存。
樣品制備后 放 置7d,并 從 1.2.2 節 制 備 的 樣 品中隨機選?。保肮?,按照文獻標準進行針入度 的均勻性檢驗。采用文獻中單因子方差分析法 (F 檢驗法)和不均勻性標準偏差Ss≤0.3σ(能力評 定標準差)準則對檢測結果進行統計處理。
待全部參加實驗室提交的針入度結果數據反饋 后,從均勻性檢驗樣品中抽?。豆捱M行穩定性檢驗。 按照文獻中的t檢驗法評定樣品的穩定性。 1.2.5 檢測方法 本次能力驗證推薦按照文獻或其它技術上 等同或等效的標準檢測。
本次能力驗證共有103家實驗室提交了瀝青軟 化點的檢測 結 果,主 要 包 括 中 鐵 系 統、公 路 工 程 行 業、中石油石化系統、質量監督部門、檢驗檢疫系統、 社會檢測機構和少量研究院所等單位。103家實驗 室分布于山東、廣東和江蘇等全國23個省、自治區、 直轄市和臺灣等地。均勻性按 1.2.3 節中方法在相同條件下測定2 次,計 算 樣 品 間 均 方、樣 品 內 均 方 分 別 為 0.011、 0.006,計 算 統 計 量 (F)值 為 1.85,小 于 臨 界 值 F0.05(9,10)(3.02);計算 統 計 量(Ss)值 為 0.051,小 于 臨界值 0.3σ(0.32),樣品是均勻的。各實驗室提交的檢測結果。統計所 有參加實驗室測定結果出現的頻率,根據數值分組, 并對頻率作直方圖。有 55.3% 的實驗室采用了上海昌吉地質儀器 有限公司、無錫市石油儀器設備有限公司和南京拓 興儀器儀表研究所這三家公司的瀝青軟化點測定 儀。4.3 測試過程 對于瀝青軟化點的測定,影響測定結果的因素 較 多,各 實 驗 室 在 檢 測 過 程 中 可 注 意 以 下 幾 點:
(1)隔離劑均勻平整地涂抹在試樣底板上,不 應 過 厚,否則直接影響試樣的厚度;
(2)瀝青試樣注入肩 環時,應確保試樣有合適的溫度,且環內試樣不應留 有氣泡,否則應重新制樣;
(3)用熱刮刀刮除環面上 的試樣時,應確保試樣面和環面齊平;
(4)實驗過程 中實驗溫度、冷卻時間等實驗條件應嚴格按照標準 要求進行控制,否則也會影響結果的正確性。
探討了瀝青軟化點測定的能力驗證,來自23個省、自治區、直轄市和臺灣等地的103家實驗室參加 了本次能力驗證活動。通過基于穩健統計技術對結 果進行了分析和評價,瀝青軟化點測試結果的滿意 率為 92.2%,穩健變異系數為 2.24%,表明大部分 檢測實驗室具備了瀝青軟化點的檢測能力。
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