用博迅YXQ-18SI滅菌器對硫化銅微粒分析

1? 材料與方法 

1.1? 試劑與儀器 

試劑：氯化銅（CuCl2·2H2O，99.0%，國藥集團 化學試劑公司）、油酸鈉（99.0%，國藥集團化學試劑 公司）、硫化鈉（Na2S·9H2O，99.0%，國藥集團化學 試劑公司）、甲苯（99.0%，國藥集團化學試劑公司）、 無水乙醇（99.7%，國藥集團化學試劑公司）；超純水 和去離子水為自制。 儀器：Hitachi S-4800 型掃描電子顯微鏡（SEM， 日 本 日 立 HITACHI），Rigaku D/max-2500 型 X 射 線衍射儀（XRD，日本 Rigaku），力辰 DF-101S 型磁 力攪拌器 ( 力辰儀器科技有限公司 )，Centrifuge5810 型高速離心機（德國艾本德股份有限公司），YXQLS-S 型全自動高壓蒸汽滅菌鍋（上海博迅生物儀器股份有限公司），SW-CJ-2FD 型雙人超凈工作臺（聚 創環保設備有限公司），HYG-B 型全溫控制搖瓶柜 （蘇州培英實驗設備有限公司），9080 型隔水式恒溫 培養箱（華城敏科實驗儀器廠）。

1.2? 樣品的制備 

油 酸 銅 的 合 成：將 0.02 mol CuCl2·2H2O 和 0.04 mol 油酸鈉溶于正己烷、無水乙醇、超純水體積比為 3 ︰ 4 ︰ 7 的混合溶劑中，70℃下回流反應 4 h，反應結 束后置于冰浴中冷至 0℃，分離析出物，去離子水與無 水乙醇交替洗滌，真空干燥，得到綠色的油酸銅產物。

2? 結果與討論

可以 看出，在 120℃下反應 5 h 所制備的 CuS 微粒的衍射 峰對應 PDF 標準卡片 06-0464，即在此條件下反應 得到的產物是六方相 CuS；在 180℃下反應 5 h 所得 到的 CuS 微粒為正交相 CuS，其衍射峰則對應正交相 CuS 的標準 PDF 卡片 65-7111。所制 備的六方相 CuS 為極細的納米片組裝而成的微球顆 粒，平均粒徑為 1.25 μm，納米片厚度約 70 nm，微球 表面粗糙、大小均勻；正交相 CuS 顆粒也是由納米片 組裝成的微球顆粒，平均粒徑為 1.24 μm，納米片較 六方相 CuS 微球的納米片厚，約 130 nm。

3? 結論 

通過油 / 水界面法分別在 120℃和 180℃下 成功制備出了結晶性良好的六方相和正交相 CuS 微粒，均為納米片堆疊而成的微球結構。六方相和正交 相 CuS 微粒對 E. coli 和 S.aureus 均具有非常優異的 抗菌性能，對于抗菌材料的探索具有一定的意義。

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